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浸出完成后,我们需要将废料和溶液进行分离,可以采用真空滤的方式,将钯溶液过滤出来,废料则留在过滤器上。现在,我们得到了含有钯的溶液。接下来,我们需要加入有机溶剂,如磷酸二甲酯、氯仿等,进行萃取。在这个过程中,钯会从水相转移到有机相中。通过分液漏斗进行分离,我们可以得到富含钯的有机相。
将等体积的两相置于分液漏斗中,除温度效 应外均在(25±0.5)度恒温振荡器内振荡30 分钟,静止分层后,取样测定萃余水相中钯的浓 度,用差减法求出有机相平衡钯浓度,依此计算萃 取和分配比D。水相钯浓度采用碘化钾分光光度法测定。
3.1、N530萃取二阶阳离子钯的机理
N530(记为H2A)从高氯酸溶液中萃取二阶阳离子钯 的反应为:
用王水分解试样,盐酸煮沸脱硝,水稀释沉淀银。在2-4摩尔/升盐酸介质中,用20毫升/克金甲基异丁基甲酮再次萃取金,草酸-氢氧化钠反萃取还原金。金泥经净化、洗涤、烘干后,于800度灼烧至恒重。金的回收率达99.93%。
将银含量较高(如银226微克/毫升)的金试液蒸发至近湿盐状后,冷蒸馏水稀释,静默2小时后,用致密滤纸过滤,水洗至沉淀及滤纸 无色,脱银率达98.2%,脱银液中含银仅0.83微克/毫升。如此低的银含量不致影响金的反萃 还原。但应严格控制试液中氯根含量+以免稀 释后仍有一部分银以氯银络合物形式残留于 液相,影响分银效果。
MIKB萃金
抽取59毫升含金10微克/毫升的标准溶液于 125毫升萃取瓶中,加入干扰元素和调整酸度 后,再加入20毫升MIBK,室温振荡5分钟,静置 分相15分钟,萃余相再用20毫升MIBK重复萃 取一次后将萃余相用活性炭富集后,以火 焰原子吸收法测金,容量法测铜、镍、铁,离子 交换树脂(717强酸性阴离子交换树脂)富集铂钯,火焰原子吸收测铂、钯。
载金炭和高硫试样,应在100毫升瓷蒸发 皿中于650-700度氧化焙烧2小时以上,含三氧化二铁较高的物料,应先用40毫升浓盐酸煮沸 10分钟后,再加入10毫升硝酸溶解,煮沸 30分钟后,加适量水和适量聚丙酰胺絮凝剂, 稍加搅拌后,静置冷至室温。过滤,用热稀盐 酸洗涤至滤液无黄色。
主营行业:金属回收 |
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