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浸出完成后,我们需要将废料和溶液进行分离,可以采用真空滤的方式,将钯溶液过滤出来,废料则留在过滤器上。现在,我们得到了含有钯的溶液。接下来,我们需要加入有机溶剂,如磷酸二甲酯、氯仿等,进行萃取。在这个过程中,钯会从水相转移到有机相中。通过分液漏斗进行分离,我们可以得到富含钯的有机相。
在氯化铑溶解之后,我们会加入适量的还原剂亚硝酸钠,这些还原剂会与溶液中的铑离子反应,生成不溶于水的金属铑沉淀,这个步骤是整个化学沉淀法的核心,也是我们从氯化铑中提炼出铑的关键环节。
沉淀生成之后,我们会对溶液进行搅拌,确保反应充分进行。然后,通过过滤将沉淀物与溶液分离,分离后的沉淀物是我们所需要的金属铑,不过还需要进一步处理。
为了得到纯度更高的铑,我们需要将沉淀物进行烧结处理,在高温条件下,金属铑沉淀会变得更纯净,烧结完成后,我们就可以得到纯度较高的金属铑了。
将等体积的两相置于分液漏斗中,除温度效 应外均在(25±0.5)度恒温振荡器内振荡30 分钟,静止分层后,取样测定萃余水相中钯的浓 度,用差减法求出有机相平衡钯浓度,依此计算萃 取和分配比D。水相钯浓度采用碘化钾分光光度法测定。
3.1、N530萃取二阶阳离子钯的机理
N530(记为H2A)从高氯酸溶液中萃取二阶阳离子钯 的反应为:
用王水分解试样,盐酸煮沸脱硝,水稀释沉淀银。在2-4摩尔/升盐酸介质中,用20毫升/克金甲基异丁基甲酮再次萃取金,草酸-氢氧化钠反萃取还原金。金泥经净化、洗涤、烘干后,于800度灼烧至恒重。金的回收率达99.93%。
本文建立的萃取还原重量法从根本上克服了上述方法的诸多弊端,经大量用于载金炭、铜棉金泥和铂族金属湿法冶金工艺物料的分析,取得了令人满意的结果。
1、仪器与测试条件
微量分析电子天秤;日立180-80原子吸收分光光度计:金空心阴极灯,波长242.8纳米,灯电流5毫安,狭缝0.7纳米;
金标准溶液(10毫克/毫升):称10.0000克纯度为99.995%的金粉,用适量王水溶解后,在低温电热板上蒸至小体积,加100毫升盐酸煮沸至无二氧化氮气体溢出,转移到1000毫升容量瓶中,用水定容,摇匀;
甲基异丁基甲酮(MIBK):分析纯。
金的二次萃取率均在99.9 %以上,酸度对其影响不大。铂、钯、铜、镍仅少 量萃取,经三次0.5摩尔/升盐酸洗涤,可使荷 载有机相基本不含这些元素。铁随酸度增强 而高度被萃取i好在被萃取的铁不影响金的 反萃和后续工序对金的净化。