呼和浩特广东金丝回收

来源：深圳市全顺珠宝有限公司 时间：2024-05-14 08:18:18 [举报]

测定地质样品中的痕量钯目前国内外多采用 原子吸收光谱法、发射光谱法、等离子体质谱法、电 化学分析法及分光光度法等。由于钯在地质样品中 分散且不均匀，在地壳中丰度甚低，通常采用大取 样量处理样品，随之可能存在大量基体引起的干扰 同题需要解决。鉴于上述原因，应用各种分离富集 手段是测定地质样品中痕量钯的通用方法。常用的分别有离子交换法、巯基棉分离富集法、共沉 淀富集法和溶剂萃取法等。应用流动注射在线萃取技采将二阶阴离子五氯化钯萃入2-巯基苯并噻唑-甲基异丁 基酮直接进行石墨炉原子吸收测定。分析了流动注射在线萃取石墨炉原子吸收 光谱法测定地质样品中钯的实验条件、流路参数等。采样速率为20样/小时，RSD (n=10)为4.8%，测定钯的特征质量为2.6*10负10次方克。

溶剂萃取兼有富集和分离双重作用，是实现分 离富集目的的一种有效且方便的方法。但在批量样 品分析中存在手工操作劳动强度大、有机溶剂消耗 量大以及易污染环境等问题。流动注射在线萃取是 克服上述缺陷的有效途径，已在ICP发射光谱 法、火焰原子吸收光谱法中广泛应用。但在石 墨炉原子吸收光谱法中应用少见报道。本文研究了 流动注射在线萃取一石墨炉原子吸收光谱法测定地 质样品中痕量钯的实验条件、流路参数等。

1、仪器与试剂

用甲基异丁酮MIBK萃取金的载金有机相150毫升(含金 9克/升)，加50毫升5%的草酸溶液加热蒸馏进行反萃 墩，甲基异丁酮MIBK蒸馏冷凝后回收用于金的萃取，有机相中的四氯化金阴离子被草酸还原成粉未状的金金属，金粉末再经过 水洗一硝酸除杂一水洗过程便得到。

钯的提取和分离有较大的影响。 传统工艺流程的特点是工艺比较成熟，但操作工艺较为 复杂，运用的范围比较窄。由于有的还原剂的加人，会 影响下段铂、钯的提取和分离，而且金在沉淀时会夹带 很多杂质元素而影响金的纯度。该法只有在贵液中金、 铂、钯的含量较高时才能取得较高的直收率，当贵液中 含金量较低时，其直收率比较低，因此传统工艺主要用 于粗金的精炼。

并探讨了其萃取机理。实验表明：在一定条件范围内，MIBK萃取金分配此受[氢离子]和金离子的影响很 小，受相比影响较大；其萃取是按照羊盐机理萃取的，即金在有机相中主要是以[RH+][四氯化金阴离子]缔合物的形式 存在；MIBK萃取金不但速度快，而且萃取率高，当贵液中含金为310mg/L，相比为0.1(有机相/水相)，萃取时 间为6分钟时，其萃取率可达99%以上。

取100毫升贵液放人200毫升的三颈烧瓶中，用盐 酸调节酸度，然后加人一定量甲基异丁酮MIBK萃取剂(有机相与 贵液的体积比即为相比)，在超级恒温水浴中采用机械 搅拌(搅拌速度600转/分钟)恒温萃取，然后倒人分液漏 斗中静置10分钟，进行有机相与水相的分离，取水相和 有机相进行元素分析。

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