来源:深圳市全顺珠宝有限公司 时间:2024-12-30 15:04:13 [举报]
进行溶解,反应有大量二氧化氮(NO2)产生;待反应缓慢时,再加入第二批,待银粉快要溶完时,置于石棉网上加热,并搅拌之,使反应完全。 ⑵过滤:把所制得的硝酸银,用1-1.5倍体积的蒸馏水稀释,然后过滤,并用蒸馏水少量多次地把烧杯及滤纸充分洗涤,并把洗液滤入同一容器中。 ⑶提纯:将上面所得硝酸银滤液再用蒸馏水进行稀释(使硝酸银溶液的浓度小于5%),然后加入紫铜,静置过夜,以便置换充分进行。
含银量可达99.9%以上。 三、注意事项 1、所用铁片不宜太薄,否则反应后残余铁屑不便检出,也不要用铁钉,铁块,否则与盐酸接触面积小,反应慢,所用铁片以1毫米厚,1-2厘米宽,4-5厘米长为宜。 2、紫铜可用电线中的粗铜丝,但不能用细铜丝,以免反应后残存铜丝不便检出。 3、制得的银粉应进行充分洗涤,这是提高银粉纯度的关键
硝酸银属于强氧化剂、腐蚀品、环境污染物。与部分有机物或硫、磷混合研磨、撞击可燃烧或爆炸;硝酸银具有腐蚀性。一旦皮肤沾上硝酸银溶液,就会出现黑色斑点,这是由于生成了黑色的蛋白银。硝酸银有毒,LD50约50mg/kg,致死量约10克。
硝酸银的储存注意事项 硝酸银储存于阴凉、通风的库房;实验室应储存于棕色玻璃瓶里。
远离火种、热源。
避免光照。
库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。
包装硝酸银密封,切勿受潮。
应与易(可)燃物、还原剂、碱类、醇类、食用化学品分开存放,切忌混储。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
硝酸银催化下的重排反应也有很多。如式3所示:a-氰基的胺类化合物与等当量的硝酸银反应脱去氰化银,得到亚胺正离子的中间体。这个亚胺正离子的中间体接着再发生aza-Cope重排和Mannich反应得到带有氮杂戊环的桥环化合物。
在硝酸银的作用下,2-苯甲基-1-三溴甲基-1,2-二氢-异喹啉发生重排反应得到内酰胺的桥环化合物(式4)。,底物在硝酸银作用下脱溴化银,形成氮杂环丙烷氮正离子的中间体。接着,甲醇作为亲核试剂对氮杂环丙烷进行开环,再经水解得到内酰胺化合物。
硝酸银的亲电性使得它可以和炔烃和丙二烯络合,发生分子内的环加成反应。在硝酸银/碳酸钙的作用下,a-羟基丙二烯在丙酮溶剂中迅速转化为2,5-二氢吡喃(式8)。a-氨基丙二烯在丙酮溶剂中能被转化为3-吡咯啉。金属银离子与双键配位生成三元环状中间体过渡态,分子内的羟基或者氨基作为亲核试剂进攻三元环的一端得到五元环吡喃或者3-吡咯啉化合物。在甲醇溶剂中,3-芳基-1-(2-羟基芳基)丙-2-炔-1-酮经硝酸银催化,高产率地环化生成β-橙酮类化合物(式9)。在硝酸银的催化作用下,β-炔基羧酸或者β-炔基磷酸类化合物也可以发生环化作用生成相应的内酯。
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