来源:深圳市全顺珠宝有限公司 时间:2025-03-20 04:08:48 [举报]
将等体积的两相置于分液漏斗中,除温度效 应外均在(25±0.5)度恒温振荡器内振荡30 分钟,静止分层后,取样测定萃余水相中钯的浓 度,用差减法求出有机相平衡钯浓度,依此计算萃 取和分配比D。水相钯浓度采用碘化钾分光光度法测定。
3.1、N530萃取二阶阳离子钯的机理
N530(记为H2A)从高氯酸溶液中萃取二阶阳离子钯 的反应为:
本文建立的萃取还原重量法从根本上克服了上述方法的诸多弊端,经大量用于载金炭、铜棉金泥和铂族金属湿法冶金工艺物料的分析,取得了令人满意的结果。
1、仪器与测试条件
微量分析电子天秤;日立180-80原子吸收分光光度计:金空心阴极灯,波长242.8纳米,灯电流5毫安,狭缝0.7纳米;
金标准溶液(10毫克/毫升):称10.0000克纯度为99.995%的金粉,用适量王水溶解后,在低温电热板上蒸至小体积,加100毫升盐酸煮沸至无二氧化氮气体溢出,转移到1000毫升容量瓶中,用水定容,摇匀;
甲基异丁基甲酮(MIBK):分析纯。
脱银
表1中的数据表明,试液中的银存在与否对MIBK萃取金无多大影响;但在反萃取还原金时,银极有可能与金一道被沉淀,给金泥纯化带来诸多不便。当银/金重量比大于5.65时,银将部分被MIBK萃取。即使多次用盐酸洗涤也不易将其洗尽。
还原重量法萃取分离金铂钯分析
金的二次萃取率均在99.9 %以上,酸度对其影响不大。铂、钯、铜、镍仅少 量萃取,经三次0.5摩尔/升盐酸洗涤,可使荷 载有机相基本不含这些元素。铁随酸度增强 而高度被萃取i好在被萃取的铁不影响金的 反萃和后续工序对金的净化。
按4克二水合草酸/克金的比例将草酸配成5%的熟溶液,一次加入荷载有机相 中;按1.5克氢氧化钠/克金的比例将氢氧化钠配成 20%的溶液加入在70度水浴下不断搅拌 30分钟。加入少量1:1盐酸,防止或减少金粉 在有机相中的漂浮现象。静置、澄清后,分出 有机相,并用双层致密滤纸抽滤,将滤纸上的 金与水相中的金合并。当荷载有机相中有少 量铂、钯时,草酸不能将其还原,从而了 金泥质量。
载金炭和高硫试样,应在100毫升瓷蒸发 皿中于650-700度氧化焙烧2小时以上,含三氧化二铁较高的物料,应先用40毫升浓盐酸煮沸 10分钟后,再加入10毫升硝酸溶解,煮沸 30分钟后,加适量水和适量聚丙酰胺絮凝剂, 稍加搅拌后,静置冷至室温。过滤,用热稀盐 酸洗涤至滤液无黄色。
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