重庆石柱苏州氯化钯回收

对含钯废催化剂进行回收，既能减少环境污染，也能增加钯的利用率，降低生产成本，意义十分重大。含钯废催化剂中钯的回收方法钯的回收流程包括钯的浸出和浓缩提纯，有直接浸出法、焚烧法、萃取法、沉淀法、氯化法、电解电镀法、吸附法等。

目前，废钯回收主要用于生产，然后利用制备一系列相应的催化剂。从废钯催化剂中回收钯的关键在于钯的浸出，随着浸出方法的不同，派生出不同的工艺。目前，普遍采用的是用硝酸或王水浸出，氨络合沉淀的工艺。由于钯催化剂中除了活性钯以外还有催化剂如铜、铝等元素，另外还有载体，如碳、硅等。对于特种催化剂，钯的回收也有所不同，目的是把金属钯提炼出来，达到高纯度和高回收率。文中所用的废钯催化剂是以二氧化硅为载体的钯催化剂，其中还含有铜和铝等成分。以下介绍一种从催化剂中提取的方法。工艺流程回收的催化剂中以二氧化硅为载体，其中含金属钯约0.8%，还含有3%左右的铝化合物和1%左右的铜化合物。
将废钯催化剂采用液碱溶解二氧化硅，过滤后滤饼用王水浸出，产物粗用氨水提纯，再经水合肼还原得海绵钯。海绵钯用王水溶解，加热蒸发灼烧，可得成品纯。废钯催化剂→粉碎→液碱溶解→过滤→加王水溶解→赶硝→氨水提纯→水合肼还原→加王水制备 。

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废钯炭催化剂的回收与提纯：
我国制药工业生产强力的加氢反应使用钯-碳催化剂。它是以粉末状药用活性炭作载体，经与、盐酸及还原剂处后制得的。其含钯量在1％～2％（质量分数）。加氢反应完成后，催化剂失活，每天需要更换一次新的催化剂。再加上其他产品需要，钯催化剂的用量很大[2]。目前，国内钯有限，生产数量很少，远远不能满足需要。大部分仍靠进口。因此，处废钯催化剂以回收贵金属钯，对于解决钯短缺具有重要意义。
从废钯-炭催化剂中回收钯的方法有多种：王水回收法；氧化焙烧、盐酸浸出法；烧碱浸出法；焚烧炉系统法等。
1、废钯-炭催化剂回收工艺流程：废钯-炭催化剂回收钯的工艺流程如下：废钯-炭催化剂→焙烧→水合肼还原→王水溶解→赶硝→调氨→水合肼还原→海绵钯精制。
1)焙烧:先将失活的钯-炭催化剂研磨成100目细粉．用90℃热水浸泡1h。过滤干燥去除其中的外表杂质。再将其置于马弗炉中于550～600℃下焙烧2h，去除其中的有机杂质。
2)水合肼还原:称取7.5kg经培烧后的钯炭加适量水浸泡，加入300g氢氧化钠后升温，升温至80℃后，边搅拌边缓慢加入7.5L水合肼。保温3h后自然冷却，待温度降至30℃左右时，将上层清液吸出，再加适量纯化水混洗钯精渣，重复以上操作4～5次，将钯精渣洗至接近中性。
3)王水溶解:将钯精渣转移至硝化釜中，滴加已配好的王水。升温至80℃左右，计时反应3h。
王水配制方法：①配比1，硝酸为试剂硝酸，8.7kg硝酸+37.0kg盐酸；②配比2，硝酸为，6.3kg硝酸+39.0kg盐酸。 钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件，为此通过实验确定适宜的反应温度、反应时间和王水加入量。
4)反应温度对钯回收率的影响:在反应时间8h、钯精渣与王水（配比1）质量比为1∶8的条件下，钯回收率随反应温度的变化,反应温度低于60℃时，因反应速度太慢，钯不能被王水充分溶解，钯回收率只有86％左右。当反应温度为80～90℃时，钯回收率可提高到97％左右。因此，适宜的反应温度应为80～90℃。

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